氣相色譜儀｜常見問題及解決方法

進樣針堵塞

進樣墊漏氣

放大器不能調(diào)零

信號值不穩(wěn)定

色譜柱固定相流失嚴(yán)重以致無法達到所需的柱效或分離度

1) 隨著時間的推移，固定相隨自然流失過程從色譜柱損失。流失速率取決于對色譜柱的保護和膜厚度以及固定相的極性。

2) 在某種程度上，即使是系統(tǒng)定義的適用性或正在運行一般需求的分析，色譜柱仍然無法達到分析要求。需要對色譜柱進行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。

3) 大多數(shù)情況下，柱效能可以通過割掉柱前約0.5-1米長的色譜柱來進行修復(fù)，這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應(yīng)損壞的色譜柱部分。

如果反復(fù)裁剪(x3)色譜柱仍無效果，有可能顛倒柱前柱后可能會有類似的恢復(fù)效果。如果以上措施都不能修復(fù)，則需要更換色譜柱。

4) 在某些情況下，在柱前接一個保護柱(0.5-5米長未涂層的石英毛細管)，可以用來延長分析柱的使用壽命。

檢測器或者數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)靈敏度設(shè)置不正確

1) 色譜信號超出量程或者靈敏度太小，一般有可能是儀器靈敏度設(shè)置不正確。

2) 不同廠儀器各自有其不同的數(shù)據(jù)系統(tǒng)和參數(shù)設(shè)置方式，通過正常的衰減或靈敏度設(shè)置，使響應(yīng)值在顯示范圍內(nèi)。現(xiàn)在很多儀器都具有自動衰減功能。

3) 最好按照廠家的說明書來進行正確的檢測器設(shè)置。

進樣墊漏氣或者損壞

1) 隔墊的設(shè)計是為了在進樣針穿刺后時、進樣時及其拔出后，始終保持對系統(tǒng)的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。

2) 但這種材質(zhì)的隔墊隨著時間的推移和一定的進樣次數(shù)后，就會老化甚至漏氣，達不到進樣密封的要求。

3) 有些情況下，當(dāng)氣相色譜儀進樣墊老化損壞后，由于其密封性能下降，使載氣柱前壓無法達到設(shè)置要求，出現(xiàn)一系列問題，有些較為先進的儀器還會自動關(guān)閉。

4)進樣墊漏氣會導(dǎo)致一些列問題，這將導(dǎo)致一些典型的問題比如定量重復(fù)性較差，分析樣品的保留時間變化(增長)。所以進樣墊應(yīng)該定期檢查及更換，有些色譜工作者會在每次進行新的樣品分析前先更換一個新進樣墊。